该标准品主要应用于食品、环境等领域相应农药成分残留检测,农药生产单位、检测实验室质量控制、分析仪器校准、分析方法确认评价等方面。
一、制备
该标准物质候选物是通过定制相应农药纯品,根据其物理和化学特性,采用萃取、重结晶、柱层析等方法再次纯化后制得,经过定性和严格定量分析后,干燥后进行分装。
CAS:114-26-1 化学式:C11H15NO3 分子量:209.2
二、溯源性及定值
采用HPLC-UV、 GC-FID二种不同分析方法进行纯度定值。通过使用满足计量学特性要求的测量方法和计量器具,保证其溯源性。
三、标准值和不确定度
标准值:99.3% 不确定度:±1.0%
不确定度综合引入主体纯度定值结果和水分、杂质等因素。
四、均匀性检验及稳定性考察
参照国家《一级标准物质》技术规范,随机提取样品,采用HPLC-UV、 GC-FID二种不同分析方法对该产品的纯度进行均匀性检验、稳定性考察。检验结果证明均匀性和稳定性良好。
本标准物质最小取样量为5mg。
经标准品稳定性跟踪考察,有效期为自定值日期起2年。研制单位将继续监测该标准品的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户单位。
五、包装、保存方法及使用
1、包装:本标准品使用棕色螺口玻璃瓶包装,每瓶不少于100mg。
2、保存方法:冷藏、避光、干燥条件下保存。使用前,在P2O5干燥器中干燥,干燥时间不低于48小时。
3、本标准品属于有毒有害物质,使用时应注意保护,避免吸入或与皮肤直接接触。样品开封后,应尽快恢复密封状态,在规定条件下储存。
中文名称: 残杀威
中文同义词: 2-(1-甲基乙氧基)苯基甲基氨基甲酸酯;残杀威;2-(1-甲基乙氧基)苯基氨基甲酸甲酯;2-(1-甲基乙氧基)苯基氨基甲酸酯;残虫畏;残杀畏;安丹;2-异丙氧基苯基-N-甲基氨基甲酸酯
英文名称: Propoxur
英文同义词: 2-ISO-PROPOXYPHENYL METHYLCARBAMATE;2-ISOPROPOXYPHENYL-N-METHYL-CARBAMATE;2-(1-Methylethoxy)phenol methylcarbamate;2-(1-Methylethoxy)phenyl methylcarbamate;BAYGON;BAYGON (TM);BAYER 39007;BLATTANEX(R)
CAS号: 114-26-1
分子式: C11H15NO3
分子量: 209.24
EINECS号: 204-043-8
相关类别: INSECTICIDE;杀虫剂;AcaricidesPesticides;Alpha sort;CarbamatesPesticides&Metabolites;Insecticides;N-PAlphabetic;P;Pesticides;Pesticides&Metabolites;PON - PT;农药;杀虫(螨)剂;有机氮杀虫剂
残杀威 性质
熔点: 91°C
闪点: -18 °C
储存条件: 2-8°C
水溶解性 : Slightly soluble. 0.2 g/100 mL
Merck : 13,7929
NIST化学物质信息: 2-Isopropoxyphenyl N-methylcarbamate(114-26-1)
EPA化学物质信息 :Phenol, 2-(1-methylethoxy)-, methylcarbamate(114-26-1)
残杀威 用途与合成方法
毒性: 雄性大鼠急性经口LD50为90~128mg/kg,雌性为104mg/kg,雄性小鼠为100~109mg/kg。大鼠急性经皮LD50为800~1000mg/kg。大鼠2年饲喂试验无作用剂量为800~1000mg/kg饲料。鲤鱼LC50>10mg/L。燕八哥急性经口LD50为15~30mg/kg。对蜜蜂高毒。
化学性质 : 纯品为白色结晶粉末。m.p.91.5℃(工业品84~87℃),蒸气压1.33Pa (120℃)。能溶于大多数极性有机溶剂,在水中溶解度为0.2%。碱性条件下易水解,pH值10时半衰期为40min (20℃)。
用途: 速效、长残效氨基甲酸酯类杀虫剂,具有触杀、胃毒和熏蒸作用,无内吸作用。主要用于防治水稻螟虫、稻叶蝉、稻飞虱、棉蚜、果树介壳虫、锈壁虱、杂粮害虫和卫生害虫。用药量3~7.5g有效成分/100m2 ,一般使用含量为0.03%~0.075%。例如防治水稻叶蝉、稻飞虱,用2%~3%粉剂225~338g/100m2喷粉,或以0.05%~0.1%含量的乳剂喷雾,或用4%颗粒剂300~338g进行防治。防治水稻螟虫,用15%乳油稀释400倍液喷雾。
用途: 非内吸性杀虫剂。具有触杀、胃毒和熏蒸作用,击倒快,速成度接近敌敌畏,持效期长。能杀体外寄生虫、家庭卫生害虫(蚊、蝇、蟑螂等)和仓贮害虫。
用途: 非内吸性杀虫剂,具有触杀作用
生产方法: 将邻异丙基酚溶解在脱水二噁烷中,滴加甲基异氰酸酯和三乙胺,反应混合液逐渐升温。冷却,析出结晶,加石油醚后,结晶完全析出,收集结晶生成物,即残杀威,副产物尿素用石油英和水洗涤,除去溶剂,在50℃减压干燥,从苯中重结晶,得回收残杀威。原料消耗定额:邻异丙基酚890kg/t、甲基异氰酸酯330kg/t、脱水二噁烷150kg/t、石油醚500kg/t。
生产方法: 异氰酸甲酯法
邻异丙氧基苯酚的制备v 将1mol 2-溴丙烷慢慢滴入正在回流的1mol邻苯二酚、2mol碳酸钾、丁酮和相转移催化剂的混合液中,滴毕继续回流反应一定时间,然后蒸出绝大部分丁酮,加入足量的水溶解固体盐,再以苯萃取,萃取液用稀氢氧化钠溶液萃取,萃取液用稀盐酸中和后,再用苯萃取,氯化钙干燥,蒸出大部分苯,减压收集84~86℃/333.3Pa的馏分。得无色透时邻异丙氧基苯酚,n25D1.5131,产率>60%。
异氰酸甲酯的制备: 见甲萘威的制备方法。
残杀威的合成v 将1mol邻异丙氧基苯酚溶于二噁烷中。加入1mol缚酸剂,在搅拌下分次加入1mol的固体甲氨基甲酰氯,室温搅拌1h,然后将混合液倾入冰水中,充分搅拌,结晶完全后抽滤,并用冷水、石油醚洗涤,干燥后得残杀威,产率75%,熔点90.5~91℃。
国外文献报道,残杀威多采用异氰酸酯法生产,即将邻异丙氧基苯酚与异氰甲酯在二噁烷溶剂中,加数滴三乙胺作催化剂反应制得。经洗涤、干燥、重结晶后制得残杀威,收率84%。
氯甲酸酯法:
先合成异丙氧基氯甲酸酚酯,再胺解合成残杀威。两步反应均在低温下进行。
类别 农药
毒性分级: 剧毒
急性毒性 :口服- 大鼠 LD50: 70 毫克/公斤; 口服- 小鼠 LD50: 23.5 毫克/ 公斤
可燃性危险特性: 燃烧产生有毒氮氧化物气体
储运特性: 库房通风低温干燥; 与食品原料分开储运