肉与肉制品 游离脂肪含量的测定 |
| 作者： 更新时间：2008-3-3 18:06:54 |
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| 与肉制品 游离脂肪含量的测定 GB 9695.1 本标准参照采用国际标准ISO 1444-1973《肉和肉制品—游离脂肪含量的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中游离脂肪含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中游离脂肪含量的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 GB 9695.15 肉与肉制品 水分含量测定 3 原理 试样用无水乙醚、石油醚或正己烷等溶剂抽提后,除去溶剂,干燥并称量抽提物,即 为试样中的游离脂肪。 4 试剂 所用水均为蒸馏水或同等纯度的水；试剂为分析纯。 4.1 无水乙醚(HG 3—1002): 沸点34.4℃。 4.2 石油醚(HG 3—1003)：沸点30～60℃。 4.3 正己烷: 沸点68.7℃。 4.4 海砂化学纯粒度0.65～0.85mm含SiO2 99％。 4.5 无水硫酸钠(HG 3—123)。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规仪器和设备。 5.2 绞肉机：孔板孔径不超过4mm。 5.3 滤纸筒。 5.4 脱脂棉。 5.5 索氏提取器,150mL或250mL。 6 试样 6.1 按GB 9695.19肉与肉制品 取样方法取样。 6.2 至少取有代表性的试样200g,用绞肉机绞两次使其均质化并混匀,放入密闭容器中贮存、备用。 7 分析步骤 7.1 试样装滤纸筒 精密称取2～5g试样(精确至0.001g)(可取测定水分后的试样)于小烧杯中,加入适量海砂(或无水硫酸钠),用玻棒混合均匀,全部移入滤纸筒中。用沾有乙醚的脱脂棉擦净小烧杯和玻棒后放入滤纸筒中。滤纸筒上方用少量脱脂棉塞住。 7.2 干燥 把滤纸筒移入电热式干燥箱中,于103±2℃干燥1h。 7.3 抽提 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已经干燥至恒重的接受瓶,加入无水乙醚或石油醚(或正己烷)至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,每5～6min回流一次,共抽提6～8h。 7.4 称量 取下接受瓶,回收溶剂,待接受瓶中溶剂剩1～2mL时在水浴上蒸干,于103±2℃干燥1h。 置于干燥器内室温冷却1h后称量。重复加热、冷却和称量过程,直到相继两次称量结果之差不超过0.1％。 7.5 第二次抽提 用第二个干燥至恒重的接受瓶,再用新的溶剂抽提1h,以验证抽提是否完全, 增量不超过0.1％。 8 分析结果的计算 m2-m1 X (％) = ━━━━━×100 m 式中：X——试样中游离脂肪的含量,％; m2——接受瓶和脂肪的质量, g; m1——接受瓶的质量, g; m——试样的质量(如果是测定水分后的试样,按测定水分前的质量计), g。 当分析结果符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值做为结果。精确至0.01g。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行的两次测定结果之差不得超过0.5％。 |
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