氮含量测定 |
| 作者： 更新时间：2008-3-5 18:30:34 |
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| 肉与肉制品 氮含量测定 本标准等同采用国际标准ISO 937—1978《肉和肉制品—氮含量的测定》。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中氮含量的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中氮含量的测定。 2 引用标准 GB 601 标准溶液制备方法 GB 9695.19 肉与肉制品 取样方法 3 原理 以硫酸铜为催化剂,用硫酸消化试样,使有机氮分解,分解出来的氨与硫酸结合生成硫酸铵。将硫酸铵碱化蒸馏,用过量的硼酸溶液吸收,用盐酸标准溶液滴定硼酸溶液吸收的氨。根据盐酸的消耗量,计算出试样中氨的含量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 五水硫酸铜(GB 665)。 4.2 无水硫酸钾(HG 3-920)。 4.3 浓硫酸(GB 625)。 4.4 氢氧化钠(GB 629): 50％溶液。 4.5 硼酸(GB 628): 4％溶液。 4.6 0.1N盐酸(GB 622)标准溶液： 按GB 601制备。 4.7 混合指示剂：称甲基红(HG 3-958) 0.2g和亚甲兰(HG B 3394) 0.1g溶于95％乙醇(GB 679)中, 稀释至100mL, 贮存于棕色瓶中。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备。 5.2 绞肉机：孔径不超过4mm。 5.3 凯氏烧瓶：容量500mL。 5.4 定氮蒸馏装置。 6 试样 6.1 按GB 9695.19取样 6.2 至少取有代表性的试样200g,用绞肉饥绞两次混匀。 6.3 绞好的试样要尽快分析,若不立即分析,要密封冷藏贮存,防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时必须重新混匀。 7 分析步骤 7.1 消化 称取试样2.000g于硫酸纸上(若脂肪含量高,可称取1.500g)连同硫酸纸一起放入凯氏烧瓶中入无水硫酸钾15g,硫酸铜0.5g,再加浓硫酸20mL,轻轻摇动使溶液浸湿试样。 把烧瓶倾斜于加热装置上,缓慢加热,待内容物全部炭化,停止起泡后加大火力,保持瓶内液体沸腾,不时转动烧瓶,直到液体变成蓝绿色透明时继续沸腾9Omin, 全部消化时间不应少于2h。消化过程中应避免溶液外溢,同时要防止由于过热引起的大量硫酸损失。否则影响测定结果。消化液冷却到约40℃,小心地加入约50mL水,使其混合并冷却。 7.2 蒸馏 接收瓶内加入硼酸溶液50mL,指示剂4 滴,混合后,将接收瓶置于蒸馏装置的冷凝管下, 使出口全部浸入硼酸溶液中。 将凯氏烧瓶直接接入蒸馏装置的氮素球下,(如果将消化液转移到蒸馏装置中,需用50mL水冲洗烧瓶数次)小心加入氢氧化钠溶液100mL。加热让蒸气通过凯氏烧瓶使消化液煮沸持续30min。收集蒸馏液150mL左右,停止蒸馏时,将接收瓶降低使接口露出液面,再蒸馏10min,用少量水冲洗出口,用蒸馏水浸湿的红石蕊试纸检验氨是否蒸馏完全,否则应重新测定。 7.3 滴定 用标准盐酸溶液滴定收集液,记下所消耗的盐酸量,读数值精确到0.02mL。 同一试样进行两次测定并做空白实验。 8 分析结果的计算 V1-Vo X (％) = 0.014━━━━×N×100 m 式中：X——氮的含量,％; 0.014——1N盐酸标准溶液1mL相当于氮克数; N——盐酸标准溶液的当量浓度; Vo——空白试验所消耗的标准盐酸的体积,mL; V1——测定试样所消耗的标准盐酸的体积,mL; m——试样质量,g。 当符合允许差的要求时,则取两次测定的算术平均值作为结果,精确到0.01％。 9 允许差 同一分析者同时或相继两次测定结果之差不得超过0.10％。 |
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